紫外熒光硫測(cè)定儀使用時(shí)外界影響因素有哪些
2023-08-22
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紫外熒光硫測(cè)定儀使用時(shí)外界影響因素有哪些
紫外熒光硫測(cè)定儀采用紫外熒光法測(cè)定原理，當(dāng)樣品被引入到高溫裂解爐后，樣品發(fā)生裂解氧化反應(yīng)，其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫，由載氣攜帶，通過(guò)膜式干燥器脫去其中的水分，進(jìn)入反應(yīng)室，二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫(SO2*)，當(dāng)SO2*返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時(shí)發(fā)射熒光，釋放的能量由光電倍增管接收，再經(jīng)微電流放大器放大、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理，反應(yīng)中的發(fā)光強(qiáng)度與二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比，因此可以通過(guò)測(cè)定發(fā)光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中總硫的含量。
測(cè)定的影響因素：
進(jìn)樣影響可從兩個(gè)方面來(lái)闡述：
①進(jìn)樣速度。設(shè)定自動(dòng)進(jìn)樣器在各個(gè)階段的推動(dòng)速度時(shí)，應(yīng)結(jié)合硫積分區(qū)間加以調(diào)節(jié)，保證硫積分峰面積可始終在積分區(qū)間中，若是進(jìn)樣速度過(guò)快或者過(guò)慢，都可能會(huì)引發(fā)峰拖尾問(wèn)題，造成積分面積遠(yuǎn)超正常積分區(qū)域，降低測(cè)量準(zhǔn)確性；
②進(jìn)樣量。若是氧流量、裂解溫度已經(jīng)確定，增加進(jìn)樣量會(huì)讓測(cè)量值增大，而如何選擇進(jìn)樣量需參考樣品含硫量，若是含硫量較大，應(yīng)減少進(jìn)樣量，反之則增加進(jìn)樣量，以此來(lái)降低分析誤差，提升檢測(cè)精度，但此過(guò)程需保持好“度"，因若是過(guò)度增加進(jìn)樣量，可能會(huì)讓樣品燃燒不充分，并在膜分離管、裂解管口等位置出現(xiàn)大量積碳，影響測(cè)量結(jié)果，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成儀器損壞。
